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【材料小识】关于EBSD制样心得体会

基础知识 溪谷 2598阅读 扫描二维码

20世纪90年代以来,装配在SEM上的电子背散射花样(Electron Back-scattering Patterns,简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大的发展,并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,简称EBSD)或取向成像显微技术(Orientation Imaging Microscopy,简称OIM)等。EBSD的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。

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EBSD系统的构成及工作原理

  EBSD改变了以往结构分析的方法,并形成了全新的科学领域,称为“显微织构”——显微组织和晶体学分析相结合。与“显微织构”密切联系的是应用EBSD进行相分析、获得界面(晶界)参数和检测塑性应变。目前,EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息,样品制备较简单,数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快),分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到0.1μm和0.5μm),为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基础,因此已成为材料研究中一种有效的分析手段。

  目前EBSD技术的应用领域集中于多种多晶体材料——工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石——以研究各种现象,如热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系有关的性能(成型性、磁性等)、界面性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等。


小木虫网友原创贴:

  EBSD技术商业化已10年有余,国外在材料研究的很多领域已经较充分的利用了这一现代技术,对于初学者而言,我推荐杨平老师的著作《电子背散射衍射及其应用》,深入浅出,简单易懂。这本书本板块有下,希望大家有空看看。下面主要介绍一下本人制备EBSD试样的方法、主要过程及一些初浅的体会,和大家交流!
我现在主要的工作是做铝合金和钛合金EBSD相关表征。
铝合金:采用机械抛光+电解抛光的方法。
钛合金:精磨+电解抛光。
  对于机械抛光,不必像金相试样那样严格,做到基本无划痕即可;抛光试剂,如有条件用硅胶水溶液可能要比常规的氧化铝要好些(这里提一句,有很多人认为电解抛光前的机械抛光可以省略,只要经过几道此的精磨即可。但是,从我的实际经历来说,对于铝合金进行适量的机械抛光往往会对菊池花样的提高有帮助)。机械抛光后的试样经清洗后就可进行电解抛光。电解抛光对大家来说并不陌生。很多人制作金相试样的方法就是电解抛光。但是,我个人理解,EBSD和金相观察对电解抛光的要求的程度是不同的。为什么这么说呢?我有几次电解抛光后的试样表面很光亮,但是上机后的花样质量不是很好,表面光亮只是一个必要条件,但不充分!
  电解抛光主要的参数有电解液、温度、电压和电流。对于铝合金,高氯酸+无水乙醇=1:9,是最常用的电解液。-20至-30℃、20-30V、40-60S。我建议大家把主要精力放在对最佳电流的控制上,这也是我的一点经验(我认为电解抛光最重要的参数就是电流!)。在尝试初期,我建议用小电流+长时间的工艺路线,以电流的突跃为评价时间的标准。
  对于钛合金,由于较硬,不便于进行机械抛光,我的经验是精磨到1500-2000#砂后,即可电解抛光。主要参数:高氯酸+甲醇=60:590、 电压10-20V、温度-20-30℃。
  电解抛光后的试样一定要快速的冲洗,一般可先用水冲,然后放入丙酮或乙醇中,实验前拿出来上机。这样可以避免残留的电解液继续腐蚀样品表面以及试样的氧化污染!
  这里我想说一句可能很多人听了就想骂我的话,就是不要总问“你电解抛光的具体参数是多少?”、“我按照你的条件进行可为什么不成功?”之类的问题。我理解问这些问题的人,因为我也曾经这样弱弱的问过一些有着丰富经验的人。但是,实验就是小马过河,别的话只能用来做为参考,甚至有些时候只能作为被排除的对象,真正能帮你的,只有自己的努力和恒心,实验就是摸着石头过河,我就是这么过来的!
  这就是我EBSD制样的一些体会,肯定有说的不好和不对的地方,希望和大家一起交流!
  同时,由于研究领域的局限,我只列出铝合金和钛合金的制样方法,希望大家继续补充,分享真的会让人感到温暖!我深信Helping others is just like helping ourselves!


编后语:实验就像楼主说的小马过河,慢慢摸索,总是会有规律可循,总是要站在前人经验的肩膀上继续实践,欢迎交流沟通~~~

 

来源:小木虫-江枫2008

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